最新萃取回收率计算方法 提取回收率怎么算(5篇)
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时间:2023-03-01 00:00:00    小编:你好打工人采访

最新萃取回收率计算方法 提取回收率怎么算(5篇)

小编:你好打工人采访

每个人都曾试图在平淡的学习、工作和生活中写一篇文章。写作是培养人的观察、联想、想象、思维和记忆的重要手段。范文怎么写才能发挥它最大的作用呢?接下来小编就给大家介绍一下优秀的范文该怎么写,我们一起来看一看吧。

萃取回收率计算方法 提取回收率怎么算篇一

分液和萃取

教学设计

冯雪媃 一.教材分析

萃取是高中化学必修1第一章《从实验学化学》的基本实验操作方法。萃取是一种新方法。学习这种方法,主要是让学生对物质分离和提纯的有更进一步的认识。

二、教学目标(1)、知识与技能

⒈ 知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。⒉ 了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。⒊ 知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。(2)、过程与方法

在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发现和提出有价值的化学问题,学会评价和反思,逐步形成独立思考的能力,提高自主学习能力,善于与他人合作。(3).情感、态度和价值观

建立提出问题、分析问题以及通过实验解决问题的科学思维。

三、教学重点和难点 教学重点:分液、萃取 教学难点:萃取

四、教学设计思路

在学习每个知识点时,先让学生预习,找出问题,再做探究性实验,在实验中分析问题,思考问题,再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习,学生也因此更加容易理解每个知识点。在教学中突出以下特点:

1、以实验为引导

通过实验引导学生发现问题,通过实验设计指导验证推论,培养学生发现和解决问题的能力。

2、以思维为核心

通过实验现象的观察分析,引导学生开展积极的思维活动,培养学生的辨析能力。

3、以学生为主体

通过组织讨论,发挥群体的智慧,完成知识的构建

五、仪器、药品

铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗(球形、锥形)、试管、试管架、胶头滴管;四氯化碳、苯、碘水、油水混合物。

六、教学过程

【ppt投影】引导学生指出蒸馏装置中的错误之处。【学生活动】观看、思考、回答。

【设计意图】检查学生对蒸馏知识的掌握情况。有利于知识的巩固。【问题引入】同学们,在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法,今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法,即分液和萃取。首先请大家根据所预习的知识回答以下问题? 【ppt投影】

1、分离油和水的混合物用什么分离方法?

2、四氯化碳、苯、酒精、汽油等是有机溶剂,溶于水,不溶于水。

3、从碘水里如何提取碘?

【学生活动】结合预习的内容。学生积极思考,讨论、自由回答。【设计意图】了解学生学习的需要,营造了民主宽松的气氛。检查预习成果,潜意识强化自主学习的作用。培养了学生的表达能力。【过渡】我们来学习分离油水混合物的方法——分液。

【演示实验】介绍分液漏斗,演示分液操作(分离油水混合物)。⑴ 分液漏斗

球形分液漏斗——滴加反应液 锥形分液漏斗——分液 ⑵ 分液操作

① 检查分液漏斗是否漏水;

② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置(如教材p9 图1-8)

③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。【学生活动】倾听、观察、思考。【设计意图】让学生掌握分液漏斗的使用方法。

【归纳小结】我们已经知道什么是分液漏斗,也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物?

【学生活动】思考、交流,个别回答:分液适用于分离互不相溶的液体混合物。

【设计意图】让学生学会归纳。

【问题引入】四氯化碳、苯不溶于水,故四氯化碳与水的混合物、苯与水的混合物用分液的方法分离。哪四氯化碳、苯它们的密度比水大还是小?

【学生活动】积极讨论,各抒己见。

【实验探究1】取一支试管,先加适量的水,再加少量的四氯化碳,最后加少量的苯,观察现象。

【学生活动】认真观察,从实验现象容易得出结论:四氯化碳不溶于水,密度比水大,在水的下一层。苯不溶于水,密度比水小,在水的上一层。

【实验探究2】取2支试管,分别注入少量水和四氯化碳,然后均投入小粒碘,观察实验现象。

【提问】从实验中你能得出什么结论?

【学生活动】认真观察,从实验现象中容易的出结论:碘不易溶于水但易溶于四氯化碳。【设疑】

若在盛有四氯化碳和水的混合物中投入小粒碘,并不断振荡试管,现象会如何呢?请说出你的猜想和运用的依据。【学生分组讨论、师生交流】

组织学生对以上分组问题展开讨论,经过一段时间的讨论后,给机会学生发表见解,然后收集各组意见整理,大致有以下几种猜想:

猜想一:认为碘溶于四氯化碳而不溶于水,依据是碘最后落在四氯化碳层;

猜想二:认为碘溶于水而不溶于四氯化碳,依据是碘下落时先经过水层;

猜想三:认为碘溶于四氯化碳而不溶于水,依据是碘易溶于四氯化碳,而不易溶于水;

【实验探究3】在盛有四氯化碳和水的混合物的试管中投入小粒碘,并不断振荡试管,静置后观察现象。

【学生活动】认真观察,从实验现象中得出结论:水层基本无色。实验证明猜想三是正确的。【实验探究4】

[学生动手实验]把四氯化碳加入碘水中、振荡,注意观察、比较振荡前后的实验现象,从这个实验你能有什么启发?

【学生活动】实验、观察现象、相互交流。个别回答:振荡前上层棕黄色,下层无色,振荡后上层无色,下层紫红色;碘会从溶解度较小的(水)溶剂中转移到溶解度较大的(四氯化碳)溶剂中。

【设计意图】通过问题引入,实验探究,让学生了解新知,培养学生观察和思考能力。【探索新知】其实刚才所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢?

【学生活动】倾听、思考、交流。个别回答:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。【设计意图】让学生学会归纳。

【讲解】在萃取中,溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂,那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求?请从刚才的实验进行思考。【学生活动】思考、交流。个别回答:①与原溶剂互不溶;②与溶质不发生化学反应;③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。

【设计意图】让学生学会分析问题,学会由特殊到一般的规律。【思考与交流】大家知道碘酒吗?我们能否利用酒精萃取碘水中的碘?为什么?我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘?已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。

【学生活动】思考、交流。个别回答:①不能用酒精萃取,因为酒精与水互溶;②还可以利用汽油、煤油、苯等。【设计意图】巩固新知,拓展新知。

【归纳小结】这节课我们通过实验探究,学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液,也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗? 【学生活动】倾听、思考、交流。个别回答:萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。【课堂检测】见导学案

【设计意图】检测学生对本节课的课堂效果是否达到高效。【课后作业】复习本节课内容

七、板书设计

§1—1化学实验基本方法

二、混合物的分离和提纯

4、分液

⑴ 适用范围:分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。⑵ 仪器:分液漏斗 ⑶ 操作要点:

① 检查分液漏斗是否漏水;

② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置; ③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。

5、萃取 ⑴ 定义:

利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。⑵ 萃取剂的要求 ① 与原溶剂互不溶; ② 与溶质不发生化学反应;

③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。常用萃取剂:四氯化碳、苯、汽油、煤油

八、教学反思

萃取回收率计算方法 提取回收率怎么算篇二

摘要

萃取精馏是一种特殊精馏方法,适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏,间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键,因此,萃取剂的选择方法很重要。

关键词:萃取精馏;间歇萃取精馏;萃取剂选择

abstract

extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of tive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very words: extractive distillation;the batch extractive distillation;extracting agent selection 萃取精馏作为一种分离络合物、近沸点混合物及其他低相对挥发度混合物技术,在石油化学工业中的1 ,3-丁二烯的分离、芳烃抽提、乙醇/ 水分离、环己烷提纯等过程得到广泛的应用。它是通过向精馏塔中加入1 种或2 种可以与分离混合物相溶的溶剂,提高了待分离组分的相对挥发度,从而达到分离沸点相近组分的目的。萃取精馏中溶剂的选择占有十分重要的地位,早期的溶剂选取方法决定了其选择的范围较窄,从而使萃取精馏技术的应用受到限制。萃取精馏采用的溶剂具有沸点高、相对不易挥发,并与其他组分不易形成络合物的特点。随着萃取溶剂探索方法的发展、萃取精馏系统的进一步优化及高效设备的采用提高了萃取精馏系统的适用性、可控制性和操作性,使其与其他精密分离技术和液液萃取技术相比,显示出了越来越明显的优越性。最近几年,世界各国石油化学工业公司都在尝试如何将萃取精馏技术应用于工业过程改进、解决石油化学工业中难题,以提高石油化工和炼油工业效益。萃取精馏是一种特殊的精馏方法,广泛应用于共沸物系或近沸物系的分离。萃取精馏的原理是利用在原被分离物系中加入其它组分,使原物系中组分的相对挥发度发生改变,从而实现原体系关键组分的分离。被加入的组分一般称为溶剂或萃取剂。萃取精馏在石油化工和精细化工等行业具有重要的应用,是分离提纯难分离物系的一种重要分离手段。萃取精馏分类

萃取精馏按操作形式可分为连续萃取精馏ced(continuousextractive distillation)和间歇萃取精馏bed(batch extractive distillation)。

1.1 连续萃取精馏

连续萃取精馏一般两个塔同时进行,即萃取精馏塔和溶剂回收塔。连续萃取精馏操作稳定,投资较大,至少需要多加一套溶剂回收装置,处理物料和产品组成比较固定。

萃取精馏的流程设计很重要,a、b两

组分混合物从塔中部进入萃取精馏塔,溶剂s则在靠近塔顶的部位连续进入[1],塔顶得 到易挥发组分a,组分b与溶剂s由塔底馏出,进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内,难 挥发组分b与溶剂s进行分离,组分b从塔顶馏出,而溶剂s由塔底馏出并循环回萃取精馏塔。1.2 间歇萃取精馏

间歇萃取精馏操作方式首先由yatim.h[2]于1993年提出,是近年来发展起来的具有间歇精馏和萃取精馏双重优点的新型分离过程。间歇萃取精馏在近沸物和共沸物的分离方面显示出了独特的优越性:通过选取不同的溶剂,可完成普通精馏无法完成的分离过程;设备简单,投资小;可单塔分离多组分混合物;设备通用性强,可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系;同间歇共沸精馏相比,萃取剂有更大的选择范围;同变压精馏比较,有更好的经济性。根据萃取剂加入方式,间歇萃取精馏可分为:一次加入方式间歇萃取精馏(bed)和连续加入方式间歇萃取精馏(cbed),如图1.1所示。

图1.1间歇萃取馏溶剂加入方式

1.2.1 一次加料方式间歇萃取精馏

一次加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中,萃取剂一次性加入含有物料的塔釜再沸器中,然后按间歇精馏操作,由于萃取剂一般均为沸点较高的物质,故萃取剂主要在再沸器中发挥其改变轻重关键组分相对挥发度的作用,而不能充分利用精馏塔的各块塔板,因此,对物系分离效果较差,且随组分馏出、釜液组成发生改变,所需萃取剂量需增加才能保证产品质量,所以虽然此操作可行,但经济价值低,故实际研究应用较少。

1.2.2 连续加料方式间歇萃取精馏

连续加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中,萃取剂从靠近塔顶位置连续加入,为减少萃取剂用量及使分离操作过程分离结果更好,lang等人提出连续加入方式的四步操作法[3]:

1.不加溶剂进行全回流操作(r=∞,s=0);

2.加溶剂进行全回流操作(降低难挥发组分在塔顶馏分中的含量,r=∞,s>0); 3.加溶剂进行有限回流比操作(馏出易挥发组分a的成品,r<∞,s >0); 4.无萃取剂加入状况下的有限回流比操作,回收萃取剂(r<∞,s=0)。

连续加料方式间歇萃取精馏分离过程中能够保证萃取和精馏过程同时发生于塔板与塔釜中,与一次加料方式间歇萃取精馏分离技术相比,大大提高了分离效果,但该操作方式由于溶剂从塔板上不断加入和回流比的改变,使得操作参数中再沸器热负荷发生改变,操作相对困难,分离过程中易发生液泛等不稳定操作现象,同时也是采用连续加入溶剂操作方式的难点,因此连续加料方式间歇萃取精馏分离技术还有很多方面需要完善。2 研究进展 2.1 连续萃取精馏

萃取精馏技术一般以连续精馏的方式,广泛应用于共沸物系或组份间沸点差极小混合物的分离。分批萃取精馏操作方式首先由berg[4]于1985年提出,分批萃取精馏兼有分批精馏与萃取精馏两者的优点如:设备简单,投资小;可单塔分离多组份混合物;通用性强,可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系;同分批共沸精馏相比,萃取剂有更大的选择范围。关于分批萃取精馏的研究可分为分批萃取精馏的操作模式、分批萃取精馏的最优操作、分批萃取精馏的工业化几个方面。分批萃取精馏的操作模式

分批萃取精馏按照加料方式不同可分为一次模式与半连续模式[5]。一次模式中.萃取剂与料液一次性加入再沸器。由于再沸器体积有限,一次模式限制了加料量。对于这种模式,找到最佳萃取剂比是增大产量的一个重要因素。由于萃取剂和料液仅在再沸器中有接触,萃取剂的萃取作用发挥有限,一次模式的研究并不多见。

半连续模式中,萃取剂从塔的某个塔板连续加入。—个完整的半连续模式包括以下几个步骤[6]:

(1)预热塔板,使每块塔板上都含有处于沸点的轻重组份混合物;

(2)从塔顶连续加入萃取剂,继续全同流以增加馏出液中易挥发组份的含量;(3)从塔顶连续加入萃取剂,改变回流比以采出易挥发组份产品;(4)停止加入萃取剂,并回收萃取剂和难挥发组份。2 分批萃取精馏的最优操作

分批萃取精馏的最优操作问题是研究的重要方面。按照最优操作问题的目标的不同,分为最小时间,最多馏出液,最大利润三类。当再沸器热负荷一定时,可用以下准则比较不同的分批萃取精馏操作[3]:

(1)在最短的时间内,得到指定量和纯度的产品(准则1):(2)在一定的时间内.得到指定纯度的最大产品最(准则2);(3)在一定的时间内,得到指定量的产品的最高纯度(准则3);

(4)在一定的时间内,用最小的溶剂量得到指定纯度和量的产品(准则4)。

这些准则在模拟计算时可方便使用,但在试验中使用这些标准却很困难,因为有太多参数需要保持恒定。为此,kerkho和mujtaba[7,8]综合这些准则,提出一个评估步骤2和步骤3的目标函数。

ctp1p1xd,asdap2sfp3t

p1是每摩尔纯度为xd,a,min的产品价格;p1是每摩尔产品超出纯度为xd,a,min的产品价格;p3与时间成正比的全部费用(热能.冷却水等);p2是溶剂的费用(包括再生溶剂的费用)。通过这个目标函数,步骤3的终止能被确定。当ct呈现出它的最大值时,生产应该停止[9]。另外,lekes和lang还提出了步骤4及全过程的目标函数,步骤4的目标函数为

ct4p4sdbp2sut4p3t4

全过程的目标函数为c't4ct3ct4/t4ct4/t4

当某种操作中ct3的值高时,并且在步骤3结束时,ct4的值必定高。c't4和ct3呈现出同样的趋势。lelkes和lang[9]利用这些函数得出: t2的值可以被显著地的减小,而利润不会明显下降;产品浓度保持恒定的方法伴随着塔板持液量的下降而具有竞争力,当持液量低于某一值时,这种方法要比回流比保持恒定的方法好;混合策略即回流比保持恒定的方法与产品浓度保持恒定方法相结合,能够获得最大经济效益。但是,在这些方法中回流比保持恒定的方法最容易实现。分批萃取精馏的工业化研究

koehler[10]最早进行分批萃取精馏的工业应用研究。他利用普通的分批精馏设备作为分批萃取精馏的主体设备,该填料塔有20个理论级,采用半连续操作模式,塔釜中的料液经过循环泵进换热管装置被加热和蒸发。

其试验分两步进行:

(1)按照过程优化的要求,调节从塔顶连续加入的萃取剂的流率。塔顶得到的水和轻组份经过塔顶分离器分为两相,水从塔顶回流到塔中,轻组份进入贮槽。

(2)停止加入萃取剂,存贮槽中的馏份进入已排空的塔釜中,进行分批精馏。koehler选择的物系不符合萃取精馏的严格定义,萃取剂与组份形成了共沸物且试验中有两相出现。且试验对萃取剂的回收也未考虑。尽管koehler对分批萃取精馏工业化的论述有不足之处,其工作对分批萃取精馏工业化的研究仍有重要的参考价值。

图2.1 分批萃取精馏工艺流程示意图

2.2 间歇萃取精馏

为改善常规间歇萃取精馏再沸器体积大这一弊病,以及使间歇萃取精馏产品纯度更高、馏出速率更快,及保证较高全塔分离效率,从而挖掘间歇萃取精馏的应用潜力,重要的措施就是改变塔结构,带有中间储罐的间歇萃取精馏塔可以很好地解决这一问题。1 带有中间储罐的间歇萃取精馏

带有中间储罐的间歇精馏塔这种结构首先由robinson和gilliland于1950年提出[11],最初主要用于分离双组分物系,hasebe等[12]提出利用中间储罐塔来分离三组分物系,直到1995年,safrit等[13]提出将带有中间储罐的间歇精馏塔引入间歇萃取精馏操作,运用带有中间储罐的间歇精馏塔进行间歇萃取精馏分离[14],很好地解决了常规萃取精馏塔需要大型再沸器的这一问题。运用这种工艺,产品分离过程中,由于萃取剂被不断采出回收,大大减轻了再沸器负荷,从而减少设备投资,尤其适合于难分离、需采用大溶剂比的分离体系;另外,带有中间储罐的间歇萃取精馏塔由于物料一次性加入中间储罐,因此可在相对于常规间歇萃取精馏操作时间短的情况下同时得到三个产品,塔顶馏出轻关键组分,塔底回收萃取剂,中间储罐累集并最终得到浓度较高的重关键组分。

带有中间贮罐的间歇萃取精馏塔根据中间贮罐的汽液流动情况,可分为五种[15],如图2.2所示。

图2.2 带有不同流型中间贮罐的萃取精馏塔示意图

目前,国内外学者大都以塔a作为研究对象,因为研究过程中,塔a中的中间贮罐可假设为一块发生液泛的塔板,试验及模拟过程较其它塔型简单容易。以塔a为例,主要操作工艺如下:

(1)在中间储罐加入物料(两组分),不断在溶剂的加入口加入溶剂,采出塔顶产品,塔底无采出;

(2)同时采出塔顶产品(轻组分)和塔底溶剂,由塔底得到的溶剂可以循环到溶剂加入口;(3)停止加入溶剂,在塔顶馏出以重组分为主的馏出物,塔底馏出溶剂。第一步是必要的,在这一过程中,溶剂在塔底累积到高的浓度以便于循环使用,第二步当然是带有中间储罐的间歇萃取精馏操作的核心,在这一过程中在塔顶得到产品,在塔底得到溶剂。2 带有塔底储罐的间歇精馏塔

最近,国内学者[16]提出了带塔底储罐的分批萃取精馏和伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏两种新的操作方法。如图1.5和1.6所示,在带塔底储罐的分批萃取精馏操作过程中,加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底储罐,不再返回塔釜;而伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏操作过程中除兼具了前者的特点外,又增加了精馏过程中同时进行溶剂简单回收这一操作手段。此方法经实验研究较为成功。

1-塔釜;2-塔底储罐;3,4-阀门;

1-常规再沸器;2-简单蒸馏再沸器;

5-精馏塔;6-冷凝器

3-阀门;4-精馏塔;5-冷凝器 图2.3 带塔底储罐的间歇萃取精馏

图2.4 伴有简单蒸馏的间歇萃取精馏 伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏

伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏[17,18]是在分批萃取精馏操作过程中,加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底贮罐,不再返回塔釜,直接流入塔底储罐;又增加了溶剂简单蒸馏浓缩这一操作手段。该工艺避免了因溶剂的不断加入而造成塔釜液体体积不断增大,且将萃取精馏与溶剂浓缩同时进行,缩短了操作时间。在精馏过程中,原料一次加入再沸器。简单蒸馏釜用于存储塔内回流液体(包括待分离组分及溶剂),并进行简单蒸馏,将其中的待分离物料蒸到再沸器中以回收溶剂。

主要操作步骤为:

(1)无溶剂加入下全回流操作。控制再沸器加热量使塔压降稳定在正常操作水平,进行全回流稳定操作;

(2)加入溶剂全回流操作。以一定流率加入溶剂,同时打开简单蒸馏釜与精馏塔底部阀门,使回流液进入简单蒸馏釜,同时控制塔釜加热器电流稳定塔压降,直至塔顶组分含量达到要求;

(3)保持溶剂加入流率不变,以恒定回流比采出产品。将塔顶产品采出,同时将简单蒸馏釜加热,对回流液进行简单蒸馏,使汽相进入再沸器继续萃取精馏;

(4)当塔顶产品含量不符合要求时停止塔顶采出和再沸器加热,继续加热简单蒸馏釜,采出中间馏分,回收溶剂,直至简单蒸馏釜内溶剂含量达到要求。3 萃取剂的选择 3.1 选择原则

萃取精馏过程研究和开发的首要任务和中心工作是溶剂选择问题。萃取剂的选择问题即选择待分离体系的最佳萃取剂。一般来说,在选择萃取剂时,主要考虑以下几个因素:

1.对被分离物有大的萃取容量。溶剂的萃取容量越大,其需要的循环量越少: 2.具有优良选择性。能在很大程度上溶解一个或多个被分离组分,而对另一些组分则很少溶解;

3.具有较高的沸点和具有足够低的凝固点,不与原组分形成共沸物;

4.具有一定的化学与热稳定性,在分离过程中不发生聚合或分解;且不和被分离组分发生反应;

5.应当容易再生,即被萃取物容易与溶剂分离,溶剂可以多次反复利用; 6.毒性和腐蚀性小,不腐蚀设备,而且对被处理的物料没有严重的污染; 7.粘度应足够低,易于用泵输送;

8.与进料物料要有足够的密度差,使两相逆流流动和分离容易; 9.价格适宜,来源丰富。

萃取剂有两大类:单一溶剂和混合溶剂[19](主要指双组分及双组分以上多组分组成溶剂)。单一萃取剂就是采用一种化合物作为萃取精馏过程的萃取剂;目前单一萃取剂的研究,是研究比较成熟的领域。混合溶剂是在单一萃取剂的基础上再加上一种或几种化合物,所加入辅助溶剂的主要作用就是在保证原单一萃取剂具有高选择性的前提下,改善原单一溶剂的溶解性,使其更大限度地改变待分离物系轻重组分之间的相对挥发度,使分离过程更加容易。研究表明混合萃取剂比单一萃取剂在相同条件下有更高的选择性,混合萃取剂的选择性不仅与主萃取剂密切相关而且还与辅助萃取剂有着直接的关系。

3.2 萃取剂的选择方法

萃取剂的选择方法主要分为两大类:一类是经验法、组分热力学性质法和试验法相互结合的常规选择方法。这种综合方法准确,但耗时长,筛选溶剂范围窄;一类是通过计算机手段和信息处理理论所衍生的先进的现代溶剂选择方法。目前国内外有关萃取剂选择的具体研究与应用的几种主要方法叙述如下:

3.2.1 试验法

试验法是通过测定在加入萃取剂后共沸物系轻重组分之间的汽液平衡数据,然后计算其选择性参数和相对挥发度,来判断选择的萃取剂是否能打破待分离的共沸体系及过程分离的 难易程度,进而对溶剂进行筛选,这种方法是所有萃取溶剂选择方法中最准确的,但投资大,周期长,经济性差。试验法是通过气相色谱等设备测定体系汽液平衡数据或无限稀释溶液的活度系数,主要包括:色谱法(停留时间法)、稳态法、沸点升高测定法和平衡釜法、稀释器技术法[20]等方法。前三种方法仅适用于纯溶剂的选取,稀释器技术法不仅适用于纯溶剂的选取,而且适用于混合溶剂的选取,使用更为普遍。

3.2.2 经验法

经验法一般用于预选溶剂,因为萃取精馏过程的成功实现主要依靠溶剂与被分离关键组分分子间作用力的差异,依据拉乌尔定律,分子间作用力越大,对拉乌尔定律的偏差越大。因此,可根据实际情况,通过一定的前提假设,将常见的有机物按偏离拉乌尔定律的程度与方向(正偏差、接近理想、负偏差)进行分类,并制成表格。当前选取萃取溶剂的主要经验方法有welle方法[21]、tassrons方法[22]和d robbins方法[23]等。

3.2.3 热力学方法

热力学方法就是以热力学模型为选择依据,通过wilson法、van laar法等热力学模型计算分离物系的关键组分在溶剂中的活度系数,进而经过定性定量比较,从而理论判断被选溶剂的选择性和溶解性的方法。目前主要流行使用以下几种主要方法:prausni tz&anderson理论[24],pdd方法,正规溶液理论法,无限稀释活度系数法(hildebrand法),溶解度参数mosced法,官能团unifac法[25]以及官能团asog法等多种利用各类热力学模型计算的方法,其中unifac法是目前通过应用官能团相互作用参数值预测组分和混合物比较流行的方法

3.2.4 计算机辅助分子设计方法(camd)camd(computer-aided molecular design)法是指通过计算机利用各种选择指标,设计或具体选择最佳溶剂。可分为计算机辅助分子设计方法和计算机优化筛选方法,有时二者也结合使用。计算机辅助分子设计方法(camd)首先预选一定结构的基团,然后按照某种规律组合成分子,并依据所设定的分子目标性质进行筛选,在众多有机物中逐渐缩小搜索范围,最终找到所需的优化物质。近年来,camd方法已经较深入地应用于化工生产技术的研发[26]。

camd算法选择设计溶剂的步骤通常分四步[27]: 1.热力学模型计算溶剂的选择性;

2.在一些合理的假设前提下,简化分离过程,通过模拟计算,得到分离过程所需理论塔板数及加入的热量负荷;

3.结合溶剂要求,淘汰不符合规定的溶剂; 4.考虑进料板位置、溶剂比、回流比等因素,对分离过程进行进一步优化,最后选定溶剂。

3.2.5 人工神经网络方法(ann)ann(artificial neural network)方法建立在现代神经科学技术研究成果的基础上,借鉴神经系统的结构和功能,针对其它学科和研究领域进行数学抽象、简化、模拟,是一种高级的、先进的新型信息处理和计算系统。由于系统处理过程中参数的选取缺乏全面性以及所需的数据库不完全,至今仍处于初级研究阶段。

结语

对影响萃取精馏分离过程的几个方面进行分析,一般萃取精馏流程和塔结构的改进是有限的。因此,从本质上讲选择好的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高萃取精馏塔生产能力和降低能耗的最有效途径。同普通精馏一样,萃取精馏易于工业实践。在普通精馏不能完成的分离场合,应该优先考虑萃取精馏,然后是其他的特殊精馏方式和分离方法。萃取精馏的优点,在于萃取精馏具有较强的实用性,其研究成果易转化为生产力。参考文献

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萃取回收率计算方法 提取回收率怎么算篇三

贵州华电安顺华荣投资有限公司安顺矿业集团

坡上田煤矿2014上半年矿井回收率

总结

编制单位:生产技术科

编制日期:2014年7月5日

2014上半年矿井回收率总结

一、2014上半年储量动用情况

2014年上半年生产活动集中在一采区m8煤。上半年采区动用量

9.1万吨,采区出煤7.9万吨(工作面出煤7.6万吨,掘进煤0.3万吨),采区损失1.2万吨(工作面损失0.30万吨,采区煤柱损失0.9万吨)。

2014年上半年一共有两个生产工作面,即10804采煤工作面和

10807采煤工作面,10804采煤工作面于5月12日回采结束,10807采面为接续面,预计10807采面于本月下旬收作。其中10804工作面动用储量45000吨,采出量43000吨,工作面损失2000吨,工作面回采率95.55%;10807工作面动用37000吨,采出量36000吨,工作面损失1000吨,工作面回采率97.29%。

2014年上半年采区动用储量为91000吨,采出量为79000,采区损失量为12000吨,矿井采区回采率86.81℅,其中工作面动用量79000吨,工作面采出量76000吨,工作面损失量为3000吨,实际工作面回采率96.20℅。

现将本上半年采区各类损失列表如下:

表1:上半年采区损失表

2014年上半年,实际工作面损失占采区损失的25%,采区煤柱损失占75%。

现将本上半年各回采工作面采出量及损失量列表如下:

表2:上半年工作面损失表

二、储量损失原因分析

1、采区损失原因:

1)设计工作面之间的区段保护煤柱损失;

2)设计采区巷道保护煤柱损失。

2、工作面损失量情况原因分析:

1)老塘侧浮煤清理不干净,造成的落煤损失。

2)局部顶底煤造成的损失。

三、采取措施

我矿在提高工作面回采率方面通过采取以下措施,保证了回采率 基本达到要求:

1、我们加强对煤炭资源的需求及资源不可再生的全社会性教育,使全矿所有干部职认识到煤炭资源的不可再生性。

2、在工作面回采过程中,我们及时下发预防丢煤通知单。

3、由生产科负责检查各采煤队的浮煤清理情况并做好记录,浮煤

平均厚度均不超过 0.03m,确保工作面回收率达标。

4、严格执行回采率奖罚制度,2014年上半年共出具资源回收罚

款单8份,共计罚款金额1100 元,出具资源回收奖款单11份,共 计奖款金额3800元。

5、10804工作面在过断层时,我们及时的研究方案,提出可行的措施,在保证安全通过的情况下,最大限度的回收煤炭资源。

6、10807工作面局部煤层较厚,为了保证把顶底煤回净,我矿生产科派专人跟班,煤清理不净不允许推进,极大的提高了资源回收率。

7、定时的组织机关人员进行义务劳动,及时清理皮带下的浮煤,最大限度的回收了煤炭资源。

四、提出建议

总结以上经验,我矿工作面回采率虽然基本上达到了标准,但还有一定潜力可挖,根据以上分析,在以后资源管理方面提出以下建议:

1、加强现场管理,使用好挡煤板,提高老塘侧浮煤回收。

2、必须采取正向装药,杜绝放炮丢煤现象。

3、严禁丢失顶底煤。

4、总结资源管理工作上的经验,结合实际情况,采取有效措施积极推广无煤柱开采,不留边角煤、三角煤,采用跨巷掘进、跨巷回采,对孤立的可采块段采用沿空留巷回采或巷采,最大限度地开发利 用煤炭资源;减少煤炭资源损失,避免人为的造成资源浪费。

5、在设计上将克服种种困难,如顶板破碎,断层多等不利因素,采取跨巷布置工作面,回收煤柱,沿边界布置工作面,回收边界三角

煤,继续坚持采用适合我矿实际的采煤工艺,一次采全厚。

6、利用先进的高档普采设备及掘进工艺,推广无煤柱技术。减少掘进巷道、保护煤柱、采煤成本及提高煤炭资源回收率及减少损失。

7、合理设计工作面,保护煤炭资源,减少损失,严格执行储量增 减、注销、报损、地损制度,并严格按规程规定的审批权限办理注销、地损、报损手续,文图齐备,资料健全,永久性煤柱严格报批,不违反技术政策,严格按批准的设计进行开采。

在以后的工作中,我们要树立煤炭资源忧患意识,明确煤炭资源 管理责任,提高科室监督力度,合理设计工作面,减少采区及采煤工作面丢煤,提高矿井资源回收率,增加矿井服务年限,延长矿井寿命。

坡上田煤矿技术科

2014年7月5日

萃取回收率计算方法 提取回收率怎么算篇四

织金县珠藏镇赣贵煤矿

2013年上半年回收率总结报告

二o一三年七月十日

2013年上半年回采率总结报告

一、矿区基本情况

赣贵煤矿位于贵州省毕节市织金县珠藏镇华山村,行政区划隶属织金县珠藏镇,珠藏镇赣贵煤矿根据其采矿许可证(证号5200000730002),其范围由8个拐点圈定(见表1),矿区面积1.1792km2,开采标高+1510m~+1389m,有效期:2006年12月至2016年12月,发证机关为贵州省国土资源厅。生产规模为15万吨/年,矿山设计服务年限12.7。开采方式为地下开采,开拓方式为斜井、采矿方法为走向长壁后退式,现开采m16煤层。

二、位置与交通

矿山位于织金县珠藏镇西北,距珠藏镇4公里,行政区划属织金县珠藏镇管辖。地理坐标东经105°40′37″~105°41′ 36″,北纬26°33′09″~26°34′08″。

三、动态检测依据

赣贵煤矿矿区范围含可采煤层2层,即m16、m23煤层。其中m16煤层厚1.03-2.09m,平均厚1.66m; m23煤层厚1.15-1.78m,平均厚1.46m。

根据矿山2011年提交的《贵州省织金县珠藏镇赣贵煤矿2011年矿山储量年报》赣贵煤矿截止2011年12月,保有资源/储量337.80万吨,保有资

源/储量中,控制的经济基础储量(122b)65.40万吨,探明的内蕴经济资源量(331)123.40万吨,控制的内蕴经济资源量(332)149万吨。

四、资源储量动用情况

2013年上半年在矿井16煤2采区回采,共动用一个采煤工作面和两个煤巷掘进工作面,采区动用量97052吨,采区采出量94259吨,采区损失量5613吨。矿井采区回采率93.9%,工作面回采率97.1%。现将本上半年矿井动用储量列表如下:

损失量原因分析:

1、工作面由于受回采工艺限制的正常厚度损失。

2、工作面相对面积、厚度的减少造成的损失。

3、工作面上部留设护巷煤柱,造成煤炭损失。

4、丢落的顶、底煤造成煤炭损失。

五、提高回采率措施

我矿在提高工作面回采率方面通过采取以下措施,保证了回采率达到要求:

1、我们加强对煤炭资源的需求及资源不可再生的全社会性教育,使全矿所有干部职认识到煤炭资源的不可再生性。

2、在工作面回采过程中,我们及时下发预防丢煤通知单。

3、由生产科负责检查各采煤队的浮煤清理情况,浮煤平均厚度均不超过0.03m,确保工作面回收率达标。

4、严格执行回采率奖罚制度。

5、工作面若过断层时,我们及时的研究方案,提出可行的措施,在保证安全通过的情况下,最大限度的回收煤炭资源。

6、定时组织人员进行义务劳动,及时清理皮带下的浮煤,最大限度的回收了煤炭资源。

六、总结

总结以上经验,我矿工作面回采率及采区回采率虽然达到了标准,但还有一定潜力可挖,根据以上分析,在以后资源管理方面提出以下建议:

1、工作面损失,今后要降低工作面落煤损失。

2、加强现场管理,提高炮采工作面的浮煤、老塘煤回收。

3、杜绝工作面丢顶、底煤现象。

4、总结资源管理工作上的经验,结合实际情况,采取有效措施积极推广无煤柱开采,不留边角煤、三角煤,采用跨巷掘进、跨巷回采,对孤立的可采块段采用沿空留巷回采或巷采,最大限度地开发利用煤炭资源;减少煤炭资源损失,避免人为的造成资源浪费。

5、在设计上将克服种种困难,如压力大,水多,三软煤层等不利因素,采取跨巷布置工作面,回收阶段煤柱,沿边界布置工作面,回收边界三角煤。

6、抓紧实现先进综放设备及掘进工艺,推广无煤柱一次采全高技术。减少掘进巷道、保护煤柱、采煤成本及提高煤炭资源回收率及减少损失。

7、合理设计工作面,保护煤炭资源,减少损失,严格执行储量增减、注销、报损、地损制度,并严格按规程规定的审批权限办理注销、地损、报损手续,文图齐备,资料健全,永久性煤柱严格报批,不违反技术政策,严格按批准的设计进行开采。

在以后的工作中,我们要树立煤炭资源忧患意识,明确煤炭资源管理责任,提高科室监督力度,合理设计工作面,减少采区及采煤工作面丢煤,提高矿井资源回收率,增加矿井服务年限,延长矿井寿命。

2013年7月10日

编审程序

编制: 地 测 科: 生 技 科: 安 全 科: 地测副总: 安全矿长: 生产矿长: 总工程师: 矿长:

萃取回收率计算方法 提取回收率怎么算篇五

定义:在测定样品的同时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所的的结果既可反映测试结果的准确度,也可以判断其精确度。

响应值是测定值的一种习惯叫法。

一般是通过手工计算。也可编程带入计算机直接打出结果。

个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度

萃取效率愈高,萃取愈完全。常用符号e表示,公式为:e=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(d)有如下关系:e=d/(d+v/v0)式中,v为水相体积;v0为有机相体积。

(加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100%

1、回收率的通用公式是:

回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100%

而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度吸广度质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式:

回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100%(注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积)

从物质的量或质量来计算的话为:

回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100%

2、回收率=回收量/添加量=(添加后的检验值-添加前的检验值)/添加量*100%

3、以前有浓度是a,向里面加入了浓度b,用你使用的方法测定出来的浓度是c,那么回收率就等于(c-a)/b *100%

4、什么叫回收加标试验

回收率p=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。

加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2);

分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。

用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。

5、问:加样回收率/方法回收率/绝对回收率/相对回收率/提取回收率

这些概念的区别是什么呢?

答:回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。

绝对回收率是针对样品处理进行的考察,而相对回收率是针对测定方法的准确度进行的考察。

加样回收试验是在待测样品a中加入已知量的对照品b(注:所加对照品量与样品中被分析物的含量应相近),经过同样的处理后进行测定得c,那么 [(ca)/ b ]%吧

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