变质岩鉴定报告示例(3篇)
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时间:2023-04-04 00:00:00    小编:海上边缘人

变质岩鉴定报告示例(3篇)

小编:海上边缘人

随着社会一步步向前发展,报告不再是罕见的东西,多数报告都是在事情做完或发生后撰写的。怎样写报告才更能起到其作用呢?报告应该怎么制定呢?以下是我为大家搜集的报告范文,仅供参考,一起来看看吧

变质岩的认识与鉴定实验报告篇一

电气相关的实习报告怎么写?大家来探讨一下。在开始进行电气实习工作时,大家要明确实习任务、目的及意义所在,同时注意细节问题。你是否在找正准备撰写“电气认识实习实验报告”,下面小编收集了相关的素材,供大家写文参考!

一、 实习目的和要求

了解电能生产的全过程及主要电气设备的构成、型号、参数、结构、布置方 式,对电厂生产过程有一个完整的概念。 熟悉该电厂主接线连接方式、运行特点;初步了解电气二次接线、继电保护 及自动装置,巩固和加强所学理论知识,为今后走上工作岗位打下良好基础。 同时学习工人阶级的优秀品质,做到行动军事化、生活集体化,培养正确的 劳动观念,为今后走向基层、服务基层奠定思想基础。

二、

实习的主要内容

1、初步了解发电厂、变电站生产的全过程。

2、深刻了解发电厂、变电站主要设备;包括发电机、变压器、断路器、互 感器、隔离开关、电抗器、母线的型式、构造特点、主要参数及作用, 对其他辅助设备也应有所了解。

3、着重了解发电厂、变电站的电气主接线形式、运行特点及检修、倒换操 作顺序。

4、了解厂(站)用电的接线方式、备用方式及怎样提高厂(站)用电的供 电可靠性。

5、了解配电装置的布置形式及特点,并了解安全净距的意义。

6、了解控制屏、保护屏的布置情况及主控室的总体布置情况。

7、了解发电厂、变电站的防雷保护措施。

8、了解发电厂动力部分主要设备及形式、特点、参数,对电厂生产有完整 的概念。

9、深刻了解变电站电气一次部分,为毕业设计收集整理资料,为毕业设计 的顺利进行打下基础。

三、变电站现场运行规程(电气一次部分) 运行的一般规定

1、 系统的运行监督

⑴ 正常运行是频率为 50hz, 偏差不得超过+0.2hz, 电钟与标准时间的误差, 在任何时候不应大于 30 秒。

⑵ 在值班的 24 小时内,应明确专人监盘,各时段所出现的系统运行异常和 监盘人员的姓名,应记入运行工作记录簿内。

⑶ 正常运行时各馈线的负荷不得超过其最大允许值,并要求在相应的指示 仪表面板上标有红线。

⑷ 运行日志每小时正点抄录一次。

2、 巡视检查规定

⑴ 正常巡视每天不少于三次。即:交接班时、高峰负荷时(一般为 9:00 —10:00 和 19:30—21:30) 、晚上闭灯时。巡视必须随身携带望远镜,晚 间巡视还必须用望远镜观察刀闸、引线接点、ta 等设备有无异常发红发热 等。

⑵ 监督性巡视,值班长每三天不少于一次、站长每周不少于一次全面巡视 检查。

⑶ 运行人员的正常巡视,应按规定的巡视路线进行。每次巡视完毕,应在 运行工作记录簿内记上巡视时间、地点、检查设备的运行状况和巡视人员的 姓名。

⑷ 巡视检查应按分工进行。巡视的方法,主要以眼看、耳听、鼻闻、手触、 测试等手段来进行,对相同的设备和相同的工况下使用的设备,以相互比较 来找出存在的问题。检查必须仔细,认真分析,正确判断。在发现故障或异 常后应及时处理或报告。

⑸ 单人巡视设备时,必须遵守《电业安全工作规程》 (发电厂和变电站电气 部分)的有关规定。

⑹ 对主设备要求采用定点巡视。

3、 特殊巡视

⑴ 遇到下列情况由值长或站长决定增加巡视次数和委派专人进行巡视检

查: a、设备过温、过载或温度、负荷有明显增加时;

b、新发现或近期有所发展而未消除的危及安全运行的设备缺陷;

c、设备在运行中有可疑的现象时;

d、大风、冰冻、浓雾、下雪、雷雨后的恶劣天气时;

e、事故跳闸后;

f、法定节假日及上级通知有重要供电任务期间;

g、运行方式发生重大变化时;

h、设备经过检修和改造、长期停运或新安装设备投运时;

i、 站内有检修工作时。

⑵ 新投入或大修后投入运行的变压器,在 24 小时内必须每小时巡视一次, 并将运行情况及时记入记录簿。

4、 倒闸操作的一般规定 ⑴ 倒闸操作时必须填写倒闸操作票,并应遵守《电业安全工作规程》 (发电 厂和变电站电气部分)和网局、 省局、 长沙局关于电气倒闸操作的有关规定。

⑵ 一般倒闸操作票由操作人填写,正值审核,值长批准后方有效。特别重 要、复杂的倒闸操作票由正值填写,值长审核,站长或专责工程师批准并共 同签字后有效。且必须由当值人监护方可执行。

⑶ 每份倒闸操作票只能填写一个操作任务,操作票内每个顺序栏内只能填 写一个单一的操作项目。

⑷ 所有倒闸操作,操作人和监护人必须先在模拟图板是进行演习,核对所 填的操作项目及步骤是否正确。

⑸ 操作前应核对设备名称、编号和位置。操作中必须严格执行监护和复诵 制度,必须按操作顺序逐项操作。每操作完一项,在该项前面记一个“√” , 全部操作完毕后,应进行复查,最后将执行情况及终了时间做好记录并汇报 调度。

⑹ 设备送电前,应(打印)核对所属保护定值,并投入相应的压板。运行 方式有变更时,保护及自动装置的配置和投退应与一次系统的变更相适应。 防止设备过负荷,防止保护装置误动和拒动。

⑺ 变压器中性点接地刀闸的拉合状态必须按相应调度命令执行。

c、投、退一套保护的一块压板;

d、拉开一组接地刀闸或拆除全站仅有的一组接地线。

5、 事故处理的一般原则 事故处理的一般原则

⑴ 发生事故时,值班人员的任务是:

c、尽快恢复对停电线路的供电;

d、迅速恢复系统的正常运行方式。

⑵ 在值班人员管辖范围内发生事故,处理事故的顺序为:

d、发生事故时,值班员应迅速准确地向值班调度员及直接领导人汇报 事故的情况和处理情况,迅速执行值班调度员所发布的命令。

⑶ 发生事故时,值班员应向值班调度员汇报下列情况:

a、跳闸断路器的名称、编号和情况;

b、b、保护及自动装置的动作情况;

c、事故的主要象征。

在事故处理中,值长应留在主控室,接受调度命令,组织和指挥事故处 理。

⑷ 交接班时发生事故,应立即停止交接班,并由交班人员处理事故,接班 人员协助,待处理事故告一段落,方可办理交接班手续。

⑸ 在处理事故过程中,均应保持与各级调度的联系,迅速执行值班调度员 的各项命令。

⑹ 发生事故时,若通讯失灵,值班员除进行必要的处理外,应迅速设法恢 复与调度的联系。

⑺ 发生事故时,当值值长为事故处理的直接指挥者,值班人员在处理事故 过程中所发生的一切异常现象都应迅速准确地向值长汇报。

⑻ 当值值班人员在处理事故过程中,都应服从当值值长的指挥,对其所发 布的操作命令必须认真地、正确的执行。

⑼ 当值值长不能胜任处理某项事故时,站长或专责工程师有权指派其他人 或亲自指挥处理事故,处理后应立即将事故现象、保护及自动装置动作情况、处 理步骤等记入运行记录簿内,同时组织分析是否处理得当,以利不断总结经验, 吸取教训。

5、 设备定期试验轮换

⑴ 长期备用的主变压器每季应进行一次充电并运行 12 小时以上。

⑵ 主变冷却系统每个月必须进行一次轮换,并检查、试验冷却系器组是否 完好。

⑶ 变电站的事故照明及交直流自动切换装置应每月进行一次试验检查。

⑷ 直流充电机备用装置应每月进行一次轮换。

⑸ 站用电源每月必须轮换一次,并运行 1 小时以上。

⑹ 变电站的事故音响信号、预告信号及各种光字牌应在每次交接班时应进 行一次检查试验。

⑺ 长期不操作的主变压器有载调压开关,每月至少对有载调压开关在长期 运行档左右各两档位置进行一次调压操作,以防止其机构因长期不动而卡 死。

⑻ 母线装置、无功补偿电容器组几其它需要轮换试验的装置每月必须进行轮换或充电。

⑼ 对非本站调度的设备,变电站值班员在设备轮换周期到来之前,应对备 用设备进行详细的检查,确认无问题后,主动与调度联系对高压设备进行轮 换。调度在接到变电站值班员要求设备轮换试验的通知后应在 24 小时内给 予答复。

⑽ 高压设备的轮换试验尽可能避免在系统事故、雷雨天气和交接班时进行。

⑾ 在对设备充电或试验轮换过程中,发现设备有异常,应立即停止,变电 站值班员应设法进行处理,不能处理者,应及时汇报值班调度和领导。

⑿ 根据以上规定,针对本站的设备具体情况,站长应组织制定本站设备轮 换试验周期表(可综合到定期维护工作周期表中) ,并切实照表执行和做好 记录。

二、

主变压器

1、 变压器的投运和停运

⑴ 值班人员在投运主变前,应仔细检查,并确认主变在完好状态,具备带 电运行条件。对长期停用或检修后主变,应检查接地线等是否已拆除,核对 调压开关位置和查看(测量)绝缘电阻是否符合要求。

⑵ 主变正常投运操作步骤

①根据二次运行规程或调度命令核对保护值,并投入。

②投入主变冷却装置。

③主变投入运行,待运行正常后带负荷。

⑶ 主变停运操作步骤

①切除主变所带负荷,合上中性点刀闸或检查中性点刀闸在合闸位置。 ②停运主变压器。

③停运主变半小时后,停运冷却装置。

④退出主变的各种保护。

⑷ 主变大修的投运步骤

①检查大修后各项测试结果符合要求。

②根据二次规程或调度命令核对保护定值并投入。其中瓦斯保护的跳

压板投跳闸,其他保护不变。

③投入主变冷却装置。

④合上中性点刀闸, 110kv 侧开关对主变充电 1 次 用 (如果更换了线圈, 则充电 3 次)后,将主变投入运行。

⑤根据相应调度命令将中性点刀闸处在规定状态。

⑥将瓦斯保护改接信号经 24 小时后多次放气确实证明没有气体时, 瓦斯 保护的调闸压板才能投入。

2、 主变的正常运行维护及巡视检查 、

3、 ⑴ 主变运行中的要求

a、主变在规定的冷却条件下可按铭牌规范运行;

e、当风扇停止运转,仅潜油泵运行时,主变允许运行时间,按上述 d 执行。

⑵ 主变在大修后及投入运行前,应对主变进行外部检查:

a、主变和铁芯接地套管应接地良好;

b、主变油枕的油位、油色应正常;

c、本体与各冷却器、油枕的蝶阀均应全部打开;

d、套管应清洁,应无破损或裂纹,充油套管油色、油位应正常;

g、呼吸器内的干燥剂应不致吸潮饱和状态;

h、油箱、油枕、油充套管、冷却器等无漏油的情况;

i、各引线接头连接应紧固,接触良好;

j、主变顶盖应无遗留物体;

k、压力释放器无渗漏,试验信号正常;

l、检查调压开关状况,确诊能运行;

m、油流继电器无渗漏、油流指示正确;

n、瓦斯继电器无残存气体、无渗漏、接线完好、防潮、防雨水沉积 有效。

⑶ 主变运行中的巡视检查:

a、主变声音正常;

b、油温正常,上层油温不超过 75℃;

c、油枕、套管的油位应达到指示高度,油色正常;

d、套管应无破坏、裂纹及放电痕迹;

e、套管引线各接头处无发热或变色现象;

f、外壳接地应良好;

h、呼吸器矽胶变色程度;

i、温度表及其指示正确;

o、对主变的铁磁似油位检查应使用望远镜观测。

⑷ 主变的运行维护

c、冷却装置的风扇、油泵及其电动机应每年大修一次;

d、呼吸器中的变色矽胶,潮解三分之二是应进行更换;

e、对运行中主变进行滤油、加油或换净油器硅胶等时应将瓦斯保护 的跳闸压板改接信号,其它保护不变,经 24 小时后,多次放气确实证明 没有气体时,才能投入跳闸。

⑸ 主变的并列运行应满足下列条件:

a、绕组接线组别相同;

b、电压比相等;

c、阻抗电压相等。

3、主变的异常运行及处理

⑴ 主变运行中发现有下列现象时,应立即汇报调度和上级领导,听候处 理。同时对主变进行严密检查和监视,想法设法尽快予以消除,并将不正常现象 记入记录簿和缺陷记录簿内。

a、内部有不正常响声;

b、套管有破损、裂纹及放电现象;

d、油枕油面告诉不够,有不正常低压,油色变化;

e、110kv 充油管油面不正常,升高或降低;

f、主变过负荷超过《电力变压器运行规程》的规定;

g、轻瓦斯发出信号;

h、主变严重漏油;

i、冷却装置损坏,不满足运行要求;

j、电气接触部分发热。

a、主变内部响声很大,不均匀、有爆裂声;

b、在正常负荷和冷却条件下,主变温度不正常且不断上升;

d、严重漏油致使油面降低于油位指示计的下限;

e、油色剧烈变化或油中出现碳质等;

f、套管有严重破损或放电现象。

a、检查各侧负荷电流是否超过额定值;

b、核对温度表并与同等负荷,冷却条件下应有的油温核对;

c、检查冷却器系统是否运行正常;

d、主变的各接线桩头等电气连接处有无过热发红现象;

e、监视负荷电流和油温等是否继续上升。

五、

实习体会 经过十来天的实习,在指导老师110kv 变电站各位领导以及工人师傅的悉心指导下,我圆满完成了此次实习 任务。 在发电厂, 我了解了电能生产的全过程, 对电厂生产过程有一个完整的概念。 熟悉了该电厂主接线连接方式、运行特点,初步了解了电气二次接线、继电保护 及自动装置,巩固和加强所学理论知识,将理论和实际结合起来,深化了专业知 识,为今后走上工作岗位打下良好基础。 同时努力学习工人阶级的优秀品质,能吃苦、能耐劳、能和工人师傅打成一 片,为今后走向基层、服务基层奠定思想基础。 本次实习我最大的收获是通过在煤炭坝 110kv 变电站实习,深刻了解了变 电站电气一次部分,收集了大量一手资料,熟悉了变电站现场运行规程、变电站 设计规范、变电站总体布置规范、中华人民共和国国家标准—三相交流系统短路 电流计算(gb/t 15544—1995) ,为毕业设计收集整理了必要的资料,为毕业设 计的顺利进行打下良好的基础。

一、采用标准 jbit5325

二、主要技术参数:

1、精度等级1.5、2.0

2、测量管径dn25∽3000mm

3、工作压力小于等于40mpa

4、工作温度-40∽250℃最高温度可达450℃

5、环境温度-40∽85℃ 6、流体条件 被测介质必须充满整个管道并充分发展的条流状态,且单相连续流动非临界流的流体。 插入内藏式双文丘利 插入内藏式双文丘利也是基于差压原理的一种流量测量装置。该装置是由一个与管道尺寸一样的短节及与插入在内的双文丘利组成。主要应用于大管道、矩形管道风量的测量,由于其具有以下特点: 灵敏度高,性能稳定 体积小,压力损失少 安装方便,便于维护 因此可广泛用于新老电站锅炉的建造和改造、工业锅炉以及其它大口径底风速的空气流量测量。

阀式孔板节流装置,分高级、简易两种,其共同特点如下:

4、检测件,特别是标准型的为全世界通用,并得到国际化组织和根据计量组织的认可,标准型节流装置无须标定即可投入使用。

七、实习感悟

生产实习是攀枝花学院为培养高素质工程技术人才安排的一个重要实践性教学环节,是将学校教学与生产实际相结合,理论与实践相联系的重要途径。其目的是使我们通过实习在专业知识和人才素质两方面得到锻炼和培养,从而为毕业后走向工作岗位尽快成为业务骨干打下良好基础。

通过生产实习,使我们了解和掌握了变电所的主要结构、生产技术和工艺过程;使用的主要工装设备;产品生产用技术资料;生产组织管理等内容,加深对变电所的工作原理、设计、试验等基本理论的理解。使我们了解和掌握了变电所的工作原理和结构等方面的知识。为进一步学好专业课,从事这方面的研制、设计等打下良好的基础。

在这次生产实习过程中,不但对所学习的知识加深了了解,更加重要的是更正了我们的劳动观点和提高了我们的独立工作能力等。

一、实习目的

生产实习是教学与生产实际相结合的重要实践性教学环节。在生产实习过程中,学校也以培养学生观察问题、解决问题和向生产实际学习的能力和方法为目标。

培养我们的团结合作精神,牢固树立我们的群体意识,即个人智慧只有在融入集体之中才能最大限度地发挥作用。

通过这次生产实习,使我在生产实际中学习到了电气设备运行的技术管理知识、电气设备的制造过程知识及在学校无法学到的实践知识。

在向工人学习时,培养了我们艰苦朴素的优良作风。

在生产实践中体会到了严格地遵守纪律、统一组织及协调一致是现代化大生产的需要,也是我们当代大学生所必须的,从而近一步的提高了我们的组织观念。

通过生产实习,对我们巩固和加深所学理论知识,培养我们的独立工作能力和加强劳动观点起了重要作用。

二、入厂以来的工作内容

自从6月份我被录取到__电信设备制造公司实习工作至今。

工作的主要内容是组装、接线、制线和调试。组装、接线和布线主要涉及pr__ch-6s高阻直流配电屏、pr__ch-6m高阻直流配电屏、prd100ac交流配电箱、prs3004综合机架、prte500机架等;调试主要进行了smps1000、smps__、smps3000、smps6300、smps0500、smps0704等系列模块的静态调试和高压测试等等。调试过程要严格按照电气调试步骤手册进行,一步步地发现问题并解决问题。

此外,还做了焊接电路板,制作电线,组装模块和安装空插头的工作,主要涉及分压板、整流板、控制板、温度显示电路板和晶升限位等等。

三、我对技术工作的理解

我想在公司的企业文化中有一句话很好地概括了技术工作的全部内容—“研究、试验、设计、制造、安装、使用、维修,七件大事技术人员要一竿子到底!”。

我认为这里所说的“七件大事”就是技术工作。有些人认为只有研究和设计一些高科技含量的东西才是真正的技术性工作,而贬低看不起安装、使用和维修这些工作,认为技术含量低甚至没有技术含量。

这种看法是片面的、错误的,从哲学的观点看,是一种唯心主义的观点。

实践是理论的基础,理论都是在实践中总结创造出来的,用于指导实践。

而试验、制造、安装、使用、维修就是我们的实践工作。这就好比是一台计算机,要想使其正常运行,硬件和软件密不可分、缺一不可。硬件是软件的基础,软件是硬件的灵魂。

毫无疑问,我作为一名刚刚走出校门参加工作的新员工,实践方面的经验还很缺乏,在学校中学到的是更多的理论知识。

因此,很荣幸上级领导给了我这次车间实习工作的机会,让我能够真正理解在实践中的技术工作,弥补在实践经验中的不足。

变质岩的认识与鉴定实验报告篇二

一、实验目的

通过利用著名有机反应claisen-schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮,考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。

二、实验原理及实验内容

芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应,脱水得到产率很高的α,β-不饱和醛、酮,这一类型的反应,叫做claisen-schmidt(克莱森-斯密特)缩合反应。它是增长碳链的重要方法,可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。

本实验将在碱催化下,由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体,可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。

反应方程式:

苯甲醛,95%的乙醇,0.5m的氢氧化钠溶液,丙酮。

四、主要原料的物理性质

名称 分子式 分子量 熔点/℃ 沸点密度/g·cm 性状

/℃

(10/4℃) 杏仁的香味。

的气味(辛辣甜味)。

1 / 11

乙醇 c2h5oh 46.07 -114.3 78.4 0.789

(158.8 (351.6

k) k)

现常制成小片状。易吸

收空气中的水分和二氧

化碳。 氢氧化钠n aoh 40.01

五、实验步骤

在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中,加入80 ml 0.5m的氢氧化钠溶液和1.0 ml丙酮(用移液管量取),均匀搅拌30 min,然后用冰浴冷却,静置结晶。通过减压过滤收集产物,用冷水洗涤。红外箱干燥,称粗产物重量。粗产物用乙醇重结晶,得到纯的二苄叉丙酮,然后干燥、产物称重,计算产率。测量产品熔点和红外光谱。

六、思考题

1. 对产品的红外光谱进行解析。

2. 如果增加丙酮的实验用量,是否可提高二苄叉丙酮的产量?

3. 如碱的浓度偏高时,反应会有何不同?

2 / 11

黄酮化合物的合成

黄酮类化合物(flavonoids)是一类重要的天然有机化合物,具有c6-c3-c6基本母体结构,广泛存在于植物根、茎、叶、花、果实中,它对植物的生长、发育、开花、结果、以及抗菌防病等有重要作用。黄酮类化合物也是许多中草药的有效成分,具有心血管系统活性、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗炎镇痛、抗疲劳、抗衰老、以及保肝活性,此外还有降压、降血脂、提高机体免疫力等药理活性[1-3]。黄酮类化合物是新药研究开发的重要资源。 近年来,有大量文献报道了黄酮类化合物化学合成的新技术、新方法,然而,其经典合成方法仍然是查尔酮路线和β-丙二酮路线。β-丙二酮路线中的baker-venkataramann重排法是目前广泛应用的黄酮合成方法。该方法一般是将2-羟基苯乙酮类化合物与芳甲酰卤在碱作用下形成酯,然后酯再用碱处理发生分子内claisen缩合,形成β-丙二酮化合物,β-丙二酮化合物再经酸催化闭环而成黄酮化合物。该方法路线成熟,收率高,产品也较易纯化[4-6]。 本实验将运用baker-venkataramann重排法合成一个重要的黄酮化合物2-苯基苯并吡喃酮(2-phenyl-4h-1-benzopyran-4-one)。

2-苯基苯并吡喃酮的结构式

1 实验目的

(2)熟悉水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、混合溶剂重结晶等实验操作方法;

(3)熟练运用薄层色谱检测反应产物的纯度;

(4)熟悉化合物的熔点测定;

(5)了解并掌握ir和nmr对有机化合物结构解析的方法。

2 实验原理

黄酮类化合物的合成方法较多,本实验选用baker-venkatarama重排法。苯酚和乙酸酐在氢氧化钠溶液中反应生成乙酸苯酚酯,乙酸苯酚酯在氯化铝的作用下发生fries重排生成邻羟基苯乙酮。将邻羟基苯乙酮与苯甲酰氯在吡啶作用下形成邻乙酰基苯甲酸苯酚酯,然后在koh/吡啶作用下发生分子内claisen缩合生成β-丙二酮酯,再在冰醋酸/浓硫酸介质中闭环合成即得到目标黄酮2-苯基苯并吡喃酮。

3 / 11

以下得到动力学控制的对位产物,在较高反应温度时得到热力学控制的邻位产物。fries重排的机理至今仍未完全清楚,但目前广为接受的是涉及碳正离子的机理[7]。三氯化铝中的铝原子与酚酯中酚氧进行配位,c-o键断裂,产生酚基铝化物和酰基正离子。酰基正离子可在酚基的邻位或对位发生亲电芳香取代,经水解得到羟基芳酮。邻、对位产物的性质差异较大,一般邻位异构体可以生成分子内氢键,可随水蒸气蒸出。

乙酰基苯甲酸苯酚酯中的甲基在强碱下活泼,可变成碳负离子,进攻分子中的酯羰基,而后发生碳氧键断裂,发生分子内claisen缩合生成β-丙二酮酯,再在冰醋酸/浓硫酸介质中闭环脱去一分子水得到黄酮2-苯基苯并吡喃酮。

fries重排反应机理:

claisen缩合反应机理:

3 仪器和试剂

仪器:电磁加热搅拌器,上海申光wrs-1b数字熔点仪,美国 varian公司mercury-plus 300核磁共振波谱仪,nicolet avatar 330傅立叶变换红外光谱仪。

试剂:苯酚,乙酸酐,邻羟基苯乙酮,苯甲酰氯,吡啶,甲醇,乙醚,1m盐酸,naoh,koh,alcl3,无水na2so4,10%乙酸水溶液,冰醋酸,浓硫酸,ph试纸。

4 实验内容

4.1 乙酸苯酚酯的制备

苯酚18.8 g (0.2 mol)和乙酸酐21.4 g (0.21 mol)于烧瓶中混合均匀,置冷浴中,滴加3滴浓硫酸,振摇,反应立即进行并放出大量的热,分馏出乙酸,再收集194-196 ℃馏份,得无色透明液体乙酸苯酚酯,收率约90%。

4.2 邻羟基苯乙酮的制备

干燥的氯化钠12 g和粉状三氯化铝28 g于三口瓶中充分混合均匀,加热至230-250 ℃,保持1 h,于200 ℃左右在30 min内滴加乙酸苯酚酯20 g (0.148 mol),滴加完毕后于240-250 ℃反应10 min,冷却后加入60 ml 10%盐酸溶液水解,水蒸汽蒸馏,馏出物用乙醚萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥后回收乙醚,减压蒸馏收集101-105 ℃/20xx pa馏分,得淡黄色透明液体邻羟基苯乙酮,产率约40 %。

4.3 邻乙酰基苯甲酸苯酚酯

4 / 11

搅拌20 min。量取120 ml 1m盐酸+50 g碎冰,将反应混合液倒入,并不断搅拌。将生成的固体进行抽滤,用5 ml冰冷的甲醇洗涤,再用5 ml水洗。固体用甲醇-水混合溶剂重结晶(可取10 ml甲醇,加热溶解样品,然后补加适量水至饱和溶液),冰浴静置冷却,抽滤,干燥,称重,得邻乙酰基苯甲酸苯酚酯(m.p. 87-88 ℃)。产率可达90%。

4.4 1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮

在一个装有回流冷凝管的100 ml的圆底瓶里,加入4.8 g(0.02 mol)邻乙酰基苯甲酸苯酚酯,18 ml干燥、重蒸过的吡啶。称取1.7 g (0.03 mol)koh粉末迅速加入反应瓶中。50℃水浴,电磁加热搅拌15 min。将反应液冷至室温,加入25 ml 10%乙酸水溶液,沉淀经抽滤、洗涤、干燥,称重,得到纯的1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮(m.p. 117-120 ℃)。产率约85%。

4.5 黄酮化合物2-苯基苯并吡喃酮

100 ml圆底瓶中,加入上步骤制得的1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮3.6 g (0.015 mol),20 ml冰醋酸,摇匀,加入0.8 ml浓硫酸,装上回流冷凝管,沸水浴加热1 h。用烧杯称取100 g碎冰,将反应混合液倒入烧杯,不断搅拌,至冰全部融解。固体抽滤,用水洗涤至滤液不再呈酸性为止,干燥,称重,粗产率可达95%。。粗品略带浅黄色,可用石油醚(b.p. 60-90℃)-乙酸乙酯重结晶,得到白色针状结晶。

注:本实验选用邻羟基苯乙酮为起始原料,即直接从实验内容3开始实验。

参 考 文 献

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变质岩的认识与鉴定实验报告篇三

2.熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作。

3.能较快地设计出①伯醇、仲醇与叔醇;②一元醇与多元醇;③醇与酚类物质的鉴别方案,并进行实验操作。

4.具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂的良好品德。

金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯试剂、1.5mol/l 硫酸、0.17mol/l重铬酸钾溶液、100g/l naoh溶液、乙醇、醋酸、48g/l cuso4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/l苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0.06mol/l三氯化铁溶液、0.03mol/l高锰酸钾溶液、浓硫酸。

试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛ph试纸、表面皿。

羟基是醇的官能团、o-h键和c-o键容易断裂发生化学反应;同时,α-h和β-h有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消除反应等;而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质,由于它们分子中相邻羟基的相互影响,具有一些特殊的性质,如甘油能与cu(oh)2作用。 酚类化合物分子中含有羟基,o-h键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;-oh受苯环上大π键的影响,使得c-oh键显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受-oh的影响,使得苯环上的h的活性增强,易发生取代反应。

【】(实验内容、步骤、操作事项)

一、醇的化学性质

1. 醇钠的生成及水解

在干燥试管中,加入无水乙醇1ml,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。随着反应的进行,试管内溶液变稠。当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体。然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚酞试液,观察并解释发生的变化。

2. 醇的氧化

取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各加入10滴1.5mol/l硫酸和0.17mol/l重铬酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间。

3. 与卢卡斯试剂反应

取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50~60℃水浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象。

4. 甘油与氢氧化铜反应

取2支试管各加入10滴100g/l naoh溶液和48g/l cuso4溶液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观察现象并解释发生的变化。

二、酚的化学性质

(一) 酚的弱酸性

1. 测定苯酚溶液的ph

各取2滴0.1mol/l苯酚溶液于点滴板凹穴中,将湿润的蓝色石蕊试纸和ph试纸与凹穴接触,观察并读出ph。用玻璃棒分别蘸取0.1mol/l苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛ph试纸上,观察并读出ph。

2. 苯酚与氢氧化钠的反应

向试管里加入1ml苯酚混浊液,逐滴入100g/l naoh溶液,振摇,观察现象并解释。

3. 苯酚与碳酸钠的反应

取两支试管,分别加入20滴0.1mol/l苯酚溶液,往一支试管中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振摇,观察现象并解释发生的变化。

(二) 苯酚与溴的反应

在试管中加入5滴0.1mol/l苯酚溶液,逐滴加入饱和溴水,振摇至白色沉淀生成,观 察并解释发生的变化。

(三) 酚与三氯化铁的显色反应

取3支试管,分别向3支试管中加入10滴0.1mol/l苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/l 三氯化铁溶液,振摇,观察现象并解释发生的变化。

(四) 酚的氧化反应

在试管中滴入20滴0.1mol/l苯酚溶液,再滴10滴100g/l naoh溶液,最后滴加2~3滴0.03mol/l高锰酸钾溶液,观察并解释所发生的变化。

1. 用化学方法鉴别下列各组化合物:

(1)丙醇与异丙醇(2)丙醇与丙三醇

(3)苯、环己醇、苄醇与苯酚  (4)乙醇与苯酚

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